真空頂空氣相色譜法的研究及其應用
更新時間：2014-05-14 點擊次數：3890次
研究了一種新的頂空采樣方法———真空頂空法。通過實驗,比較了其與加熱頂空氣相色譜法的優缺點,發現將兩種頂空方法聯用能取得更好的效果。將這種聯用方法應用于食用油中甲醇和6 號溶劑油殘留量的測定,得到甲醇和6 號溶劑油殘留的質量濃度與其峰面積線性范圍分別為1010～180μg/ mL、1210～161μg/ mL ,回歸方程分別為y = 01031 8x - 01078 3、y = 01056 1 x - 01012 5 ,相關系數為01999 1 ;檢出限313、516μg/ mL ,RSD 為1190 %和3132 % ,回收率為9210 %～106 %。
頂空氣相色譜法用于低沸點有機物的測定,具有操作簡便、選擇性強、共存物干擾少等優點,近年來在食品、衛生 、環保等行業得到廣泛應用 。頂空氣相色譜法測定的準確性和靈敏度受揮發性組分在兩相分配比的影響。在給定條件下,待測組分在氣相中的分配比越大,測定結果越準確、測定方法越靈敏。目前,頂空氣相色譜法一般用加熱的方式,使樣品中的低沸點有機物在某一恒定溫度下揮發、平衡、進樣測定。本文采用抽真空的方式,降低體系壓強,使低沸點有機物揮發,達到平衡后,通入惰性氣體吹掃樣品,使待測組分進一步分配到氣相中,取氣相組分測定。本實驗比較了兩種頂空方式的優缺點,并將兩種頂空方法聯用,測定食用油中殘留甲醇和6 號溶劑油,取得了良好的效果。
食用植物油一般有壓榨和浸出兩種制法,其中浸出法是用萃取原理制油,因其出油率高、加工成本低等優點,成為目前國內外油脂生產的主流技術 。顯然,用浸出法制得的成品油可能含有殘留溶劑。目前,國內企業普遍以一定餾程的脂肪族烴類混合溶劑作為浸出溶劑,尤以6 號溶劑油為多 ,有些企業也在探索將甲醇和6 號溶劑油混合浸出食用棉籽油。這兩種溶劑都會對人體健康產生不利影響,尤其是甲醇對人體危害更大。本文重在研究一種新的實驗方法,并將此方法應用于溶劑的殘留量測定,實驗證明該方法能滿足檢測要求。
