為您解說 氣相色譜儀檢測(cè)聚酯(PET)中二甘醇(DEG)
更新時(shí)間：2014-01-23 點(diǎn)擊次數(shù)：4614次
儀器和試劑
氣相色譜儀：色譜儀GC-9890系列; 數(shù)據(jù)處理：SD-2020色譜工作站。色譜柱： Chromosorb 101,粒度為0.177-0.149 mm; 85%水合肼，分析純(上海化學(xué)試劑廠);二甘醇和乙二醇，分析純; 1，6-已二醇，分析純，將1，6-己二醇用水溶解配制成濃度為6 g/L內(nèi)標(biāo)溶液。
樣品制備
用分析天平稱取2 g聚酯切片，至0.1 mg，置于100 mL三角瓶中，用移液管加入5 mL的85%水合肼，于115℃下在電磁攪拌器上加熱回流1 h，取下三角瓶，待其冷卻后加入5 mL的內(nèi)標(biāo)溶液，再用2 mL的蒸餾水洗滌冷凝管，用漫速濾紙過濾，濾液用于氣相色譜分析。
色譜條件
色譜柱：Chromosorb 101,粒度為0.177～0.149 mm，1 m×3 mm，不銹鋼;檢測(cè)器：FID;氣體流速：He=30 mL/min;H2=32 mL/min;Air=310 mL/min;進(jìn)樣器溫度：250℃;檢測(cè)器溫度：250℃;柱溫：210℃;進(jìn)樣量：1 µL。
內(nèi)標(biāo)校正因子測(cè)定
用DEG配制一個(gè)濃度為6 g/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，與等量的內(nèi)標(biāo)溶液混合，進(jìn)樣分析后得到DEG的相對(duì)重量校正因子為2.43。
結(jié)果與討論
降解條件的選擇：利用聚酯對(duì)肼的極不穩(wěn)定性，可以使聚酯切片在4×4×2 mm以下時(shí)很快降解。
聚酯與水合肼在100℃以前，降解緩慢，110℃以后，則降解很快，溫度超過120℃，回流則不易控制。對(duì)聚酯進(jìn)行降解，測(cè)得二甘醇的濃度顯示，樣品在60 min以后已經(jīng)基本降解*。
色譜條件的選擇：先后試用了PEG-20M柱、SE30柱以及Chromosorb 101柱，其中前兩種柱子乙二醇拖尾比較嚴(yán)重，影響到二甘醇的定量，而Chromosorb 101柱則使乙二醇譜線基本降低到基線后，DEG開始出峰，而且樣品中的其它物質(zhì)在此之間已經(jīng)出完，對(duì)DEG測(cè)定沒有影響。內(nèi)標(biāo)物先后試用了1，6-己二醇、苯甲醇等，結(jié)果表明，1，6-己二醇較為適合。
精密度和zui小檢出濃度：取任一聚酯樣品進(jìn)行7次平行分析，結(jié)果為：0.86%、0.89%、0.91%、0.89%、0.91%、0.89%和 0.92%，平均值為0.89%，RSD=2.24%。在信噪比為2∶1時(shí)測(cè)得DEG的zui小檢出濃度為0.064 g/L。
DEG含量與熔點(diǎn)的關(guān)系：取不同產(chǎn)地和批號(hào)的8個(gè)聚酯樣品，降解后進(jìn)行色譜分析，得到DEG的含量分別為：0.70%、0.88%、1.10%、 1.20%、1.30%、1.46%、1.56%、1.72%;用差熱分析儀(DTA)測(cè)得對(duì)應(yīng)的熔點(diǎn)分別為：269、268、267、267、264、 264、263℃。從以上數(shù)據(jù)可以看出，DEG含量每增加1個(gè)重量百分點(diǎn)，聚酯熔點(diǎn)降低6℃，和文獻(xiàn)中介紹的基本相符。
回收率實(shí)驗(yàn)：取上述8個(gè)樣品中的任意5個(gè)，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，收率范圍在98.6%～105.1%之間，平均值為101.8%±3.1%。
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